Methode der Dispersionspolymerisation zur Herstellung von Polytetrafluorethylen (PTFE)
2025-03-11
Methode der Dispersionspolymerisation zur Herstellung von Polytetrafluorethylen (PTFE)
I. Übersicht
Die Dispersionspolymerisationsmethode ist eine Alternative zur Suspensionspolymerisation zur Herstellung von PTFE.Es verwendet Tetrafluorethylen (TFE) als Monomer in einem wässrigen Medium mit einem Tensid (Dispergierungsmittel) zur Schaffung einer stabilen kolloidalen Dispersion feiner PTFE-PartikelDas erzeugte Produkt ist eine milchige Emulsion oder Latex, die typischerweise kleinere Partikel enthält als die aus der Suspensionspolymerisation (0,05-0,5 μm),mit einer Dicke von mehr als 0,05 mm,.
II. Spezifisches Verfahren
1. Prozessschritte
(1) Vorbereitung der Rohstoffe
Monomer: Tetrafluorethylen (TFE, C2F4), hohe Reinheit (> 99,9%), frei von Polymerisationshemmern.
Mittelfristig: Deionisiertes Wasser, hohe Reinheit, um ionische Störungen zu verhindern.
Initiator: wasserlösliche Persulfate (z. B. Ammoniumpersulfat, APS) oder Redoxsysteme (z. B. Persulfat mit Reduktionsmitteln wie Natriumbisulfit).
Oberflächenaktivstoff: Fluorierte Tenside (z. B. Perfluoroktaninsäure, PFOA oder ihr Ammoniumsalz), typischerweise 0,05 bis 0,5% Gewicht, zur Stabilisierung der Emulsion.
Zusätze: Puffer (z. B. Ammoniumhydroxid) oder Kettenübertragungsmittel (optional zur Kontrolle des Molekulargewichts).
(2) Vorbereitung des Reaktors
Reaktor: Autoclave aus Edelstahl, mit Hochgeschwindigkeitsrührung, Temperaturregelung und Druckregelung (bis zu 3,5 MPa) ausgestattet.
Säuberung: Füllen Sie mit Stickstoff, um Sauerstoff zu entfernen, der die Polymerisation hemmt.
(3) Polymerisationsreaktion
Aufladen: dem Reaktor deionisiertes Wasser, Tensid und Initiator hinzufügen und anschließend zu einer homogenen Mischung rühren.
Monomerfuttermittel: Das TFE-Gas wird unter kontrolliertem Druck (1,0-3,5 MPa) eingesetzt, wobei ein starkes Rühren (500-1000 U/min) beibehalten wird.
Reaktionsbedingungen:
Temperatur: 50-100°C (normalerweise 70-85°C), abhängig von der Verwesungsrate des Initiators.
Druck: 1,0-3,5 MPa, um sicherzustellen, dass TFE in der wässrigen Phase dispergiert bleibt.
Dauer: 2-8 Stunden, bis der gewünschte Feststoffgehalt (20-40 Gewichtsprozent PTFE) erreicht ist.
Reaktionsverfahren: TFE polymeriert sich in winzige PTFE-Partikel, die durch Tensid-Micelle stabilisiert werden und ein stabiles Latex bilden.
(4) Endung der Reaktion
Stoppen der TFE-Zufuhr, wenn der Zielgehalt an Feststoffen erreicht ist (überwacht durch Druckabfall oder Reaktionsgeschwindigkeit).
(5) Nachbearbeitung
Direktverwendung: Die PTFE-Dispersion (Latex) kann als Beschichtung, Imprägnierung oder Filmguss verwendet werden.
Blutgerinnung: Hinzufügen von Elektrolyten (z. B. Ammoniumcarbonat) oder Anwendung von mechanischem Scheren zur Destabilisierung der Emulsion, wodurch sich PTFE-Partikel ansammeln.
Waschen: Koaguliertes PTFE wird mit deionisiertem Wasser gespült, um Tensid- und Initiatorrückstände zu entfernen.
Trocknen: Bei 100-150 °C getrocknet, um feines PTFE-Pulver (Partikelgröße 0,1-0,5 μm) zu erhalten.
Optionales Fräsen: Trockenes Pulver bei Bedarf zur Gleichmäßigkeit zermahlen.
2. Referenz für Prozessparameter
Parameter
Reichweite
Reaktionsdruck
10,0 bis 3,5 MPa
Reaktionstemperatur
50 bis 100 °C
Rührgeschwindigkeit
500 bis 1000 U/min
Festkörpergehalt
20 bis 40% (Wt)
Trocknungstemperatur
100 bis 150°C
III. Schlüsselchemikalien
1.Tetrafluorethylen (TFE, C2F4)
Funktion: Monomer für die PTFE-Synthese.
Eigenschaften: Farbloses, brennbares Gas mit einem Siedepunkt von -76,3 °C, hochreaktiv.
Anforderungen: Reinheit > 99,9%, unter Druck gelagert, wobei die Inhibitoren vor dem Gebrauch entfernt wurden.
2.Initiator
Auswahlmöglichkeiten: Ammoniumpersulfat (APS), Kaliumpersulfat (KPS) oder Redoxpaare (z. B. APS + Natriumbisulfit).
Dosierung: 0,01-0,1% der Monomermasse, bereinigt nach Partikelgröße und Molekülgewicht.
3- Oberflächenwirkstoff
Gemeinsame Entscheidung: Perfluoroktansäure (PFOA) oder ihre Salze (historisch verwendet; moderne Verfahren können umweltfreundliche Alternativen wie Tenside auf Perfluoretherbasis verwenden).
Funktion: Stabilisiert PTFE-Partikel im Wasser und verhindert die Agglomeration.
Konzentration: 0,05-0,5% der Dispersion.
4Wassermedium
Anforderungen: Deionisiert, Leitfähigkeit < 1 μS/cm, um Kontamination zu vermeiden.
Funktion: Lösungsmittel und Wärmeübertragungsmedium.
IV. Merkmale des Erzeugnisses
Partikelgröße: 0,05-0,5 μm (viel kleiner als PTFE-Suspension).
Formular: Stabiles Latex (20-40% Feststoffe) oder feines Pulver nach der Gerinnung.
Anwendungen: Beschichtungen, Folien, Fasern oder Zusatzstoffe in Verbundwerkstoffe (nicht geeignet für Druckformen ohne weitere Verarbeitung).
V. Vorsichtsmaßnahmen
1. Sicherheit
TFE-Gefahren: Explosiv in Gegenwart von Sauerstoff; Reaktor mit Stickstoff reinigen und während der Lagerung Funken oder hohe Temperaturen (> 25°C) vermeiden.
Giftige Nebenprodukte: Bei Zersetzung über 260°C können giftige Gase freigesetzt werden (z. B. TFE, Perfluorisobutylengas); eine ordnungsgemäße Belüftung und Abgasbehandlung gewährleistet werden.
Schutzausrüstung: Betreiber sollten Handschuhe, Masken und Schutzkleidung tragen.
2. Prozesssteuerung
Temperatur: Übermäßige Hitze (> 100°C) verringert das Molekülgewicht; zu niedrig (< 50°C) verlangsamt die Reaktion.
Rühren: Unzureichende Rührung verursacht Partikelagglomeration; übermäßiges Scheren kann die Emulsion destabilisieren.
Gehalte an Tensiden: Zu wenig führt während der Reaktion zur Gerinnung; zu viel erhöht Kosten und Rückstände.
3. Produktqualität
Einheitlichkeit der Partikel: durch die Tensidkonzentration und die Rührgeschwindigkeit kontrolliert; unregelmäßige Partikel beeinflussen die Beschichtungsleistung.
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